Punto de Fusión por el Método de Fisher-Jonhs

Punto de Fusión por el Método Fisher-Johns

Punto de fusión.

La fusión es el proceso por el cual un sólido pasa a líquido por la acción del calor; el punto de fusión de una sustancia sólida a una presión dada se define como la temperatura a la cual ocurre la transición de las fases. Sin embargo, este proceso puede ir acompañado por descomposición del producto.

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El punto de fusión suele ser la primera propiedad física que se determina para caracterizar una sustancia sólida, por ser un criterio importante de identificación y además informa de la pureza del compuesto.

Los compuestos orgánicos puros, en general tienen puntos de fusión definidos, pero cuando presentan impurezas, la temperatura de fusión disminuye y el intervalo de fusión se amplía. Como primer criterio de identificación el punto de fusión por si mismo no es muy útil, sin embargo al ser una propiedad característica de cada sustancia se podrán buscar en la literatura, los posibles compuestos, considerando preferentemente un intervalo de más menos 5 °C del valor obtenido, que coincidan con las otras propiedades a determinar, así como los elementos presentes en el compuesto.

La determinación es sencilla y rápida y no representa mayor problema, sin embargo, se debe observar cuidadosamente la transición de sólido a líquido para diferenciar cuando se trata de una fusión o de una descomposición del compuesto.

El punto de fusión de un compuesto sólido cristalino es la temperatura a la cual se encuentran en equilibrio la fase sólida y la fase líquida y generalmente es informado dando el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando aparece la primera gotita de líquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir. Por ejem., el pf del ácido benzoico se informa como:

pf = 121 – 122º

El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se da como una sola temperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor a 1º). En cambio, si hay impurezas, éstas provocan que el pf disminuya y el intervalo de fusión se amplíe. Por ejem., el pf del ácido benzoico impuro podría ser:

pf = 117 – 120º

El aparato de Fisher-Johns.

El aparato Fisher Johns consta de una placa de aluminio calentada eléctricamente y unida a un termómetro con una escala que generalmente va de 0 a 300 ºC. La muestra se coloca en un cubreobjetos en la depresión de la placa de aluminio. La temperatura se regula por medio de un transformador variable, y la fusión del compuesto se observa con la ayuda de una lente de aumento (lupa) iluminada. El termómetro del equipo requiere de una calibración utilizando compuestos de referencia.

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Proceso para determinar el punto de fusión de una muestra.

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Calibración del termómetro

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Para calibrar el termómetro se determinan los puntos de fusión de varios compuestos orgánicos de punto de fusión conocido, los cuales servirán para realizar una curva de calibración entre el punto de fusión reportado y el punto de fusión determinado experimentalmente. En la Tabla 1, se presentan diferentes compuestos orgánicos, con su respectivo punto de fusión reportado en la literatura, que pueden utilizarse para realizar la calibración del termómetro del aparato Fisher Johns.